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纳米ATH的悬浮液流变特征与制备概述

  • 发布日期:2015-06-26
  • 责任编辑:lgg
  • 论文字数:36254
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  • 论文编号:fb201506251100359867
  • 论文类型:硕士毕业论文
  • 论文价格:150

第一章绪论


1.1纳米材料与纳米ATH
纳米材料是指晶粒和晶界等显微构造都能达到纳米级尺度的材料。可分为纳米晶体材料和纳米非晶体材料。小尺寸效应以及表面界面效应和宏观量子險道效应是纳米微粒与纳米固体材料的基本特征。正是由于有了这些效应,才使纳米材料出现了许多奇异的特征:1、高强度、高初性;2、高扩散率;3、高比热和热膨胀;4、高磁化率和高矫顽力;5、在较宽的光谱范围内显示出均勾的吸收性等。材料的尺寸从微米级到纳米量级的进步,不仅是制备工艺上的跃进,而且是材料科学理论上的重大发展。这种结构和概念上全新的固体材料以及对各种物质纳米固体材料的全面观察和研究,将给物理学打幵一个全新的广阔领域。自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得铁纳米微粒以来,纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了重大进展,其中纳米材料的制备方法的研究成果尤为突出,制备方法日新月异。按纳米材料制备过程的物态分类,纳米材料的制备方法可分为气相制备方法、液相制备方法和固相制备方法。晶体生长,简单地说,就是旧相(亚稳相)不断转变成新相(稳定相)的动力学过程,或者说就是晶核不断形成、形成的晶核不断长大的过程,属于一级相变过程,伴随这一过程而发生的则是系统的吉布斯自由能降低。
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1. 2非牛顿流体的微观混合与传质
气一液间的传质和液相中的化学反应构成一个相互影响、相互竞争、相互制约的统一体系。反应中气相到液相的传质过程常常是控制步骤,因而气一液间的相际传质显得尤为重要,是影响气一液反应的决定因素。反应过程中液相的粘度、表面张力、扩散系数等发生变化,从而影响其传递效果,反应中的流体大都呈现一定的非牛顿性,并且随着反应过程的进行,体系的非牛顿性增强,引起了复杂的混合和传质问题。由于非牛顿流体体系中液相复杂的流变学性质,气一液两相的流动形式与牛顿流体体系差异较大。揽拌槽内的混合不同于一般的管流混合。通过搅拌奖的旋转把机械能传递给液体物料,造成液体的强制对流,混合过程正是在强制对流作用下的强制扩散过程搅拌槽内流体混合特性研究主要从宏观特性方面和瑞流微观特性方面进行的。宏观特性研究包括流速分布、功率消耗、排出流量等。常用来反映搅拌槽内叶轮的宏观特性参数有功率准数、排出流量准数、循环流量准数和混合时间等。微观特性研究主要包括用瑞流强度、瑞流尺度、耗散率等物理量所表示的端流脉动特性等。对宏观混合特性研究较多,在设计挽拌设备时,叶轮搅拌功率、排量和混合速率及混合效率时最重要的信息。常用功率准数,排出流量准数,循环流量准数和混合时间来表征叶轮的搜拌特性。混合时间是表征拨拌槽内流体混合状况的一个重要参数,是评定搅拌器效率的重要参数,是搅拌槽设计及放大的重要依据之一。
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第二章碳分反应制备纳米ATH与流变


2.1设备与药品
2.1.1试验原料
A1(0H)3(工业品):山东培厂
NaOH(工业品):北京市京兴化工厂
分散剂:商业产品
C02:含量大于95%


2. 2表征方法
TEM透射电镜照片是将样品(使用水作分散介质)在TCQ-250型超声波清洗器中分散5~6min后,沉积在真空镀碳的铜网上,用日本HITACHI H-800型电子显微镜观察颗粒形貌并拍照。 《BROOKFIELD 可编程流变仪 DV-3+,转速 0.01~0.99 r/min 时精度 0.01 r/min,转速1.0 -250 r/min时精度0.1 r/min,使用支腿(guardleg),剪切速率为0~0.5 s]时使用1轉转子,剪切速率为2 -50 S-1时使用4#转子,样品用Griffm烧杯盛装,内径8.25 cm。计算机与Rheocalc 3.2软件自动采集流变数据。BROOKFIELD TC-101恒温水浴,样品温度为20, 40,60*C.偏差土1'C。


2.3实验过程
温度和C02的速度是决定碳分时间的主要因素,碳分是吸热反应,分解温度高,有利于碳分反应:同时溶液的粘度小,有利于传质,而且碳分是受液膜传质速度控制的反应。虽然60"C下反应很快完成,但得不到纳米ATH,因为温度决定了晶体生长、成核和聚集的相对速度。非牛顿流体的高粘度影嘛传质与反应,随着碳分制备的ATH粒度减小,碳分悬浮液粘度随固含量升高而显著增长。碳分反应速率受二氧化碳传质速度的控制,而对于利用纯二氧化碳的碳分过程,受二氧化碳传质受液膜传质控制,悬浮液质量分数达到一定浓度后反应非常缓慢,导致在相近的碳分反应时间里,产率随反应物浓度提高不断降低。偏招酸钠浓度为1、2、4mol/L时碳分产率约为0.6’ 0.48, 0.25,也就是说不同得到悬浮液浓度在8g/100ml左右。必须指出,当胶结反应发生,ATH粒度很容易超过10微米,固含量对流变影响很小,不同SA浓度下的碳分产率均可达到 90%。
……….


第三章表面活性剂筛选与流变......... 53
3.1激光粒度仪法........ 53
3. 2流变方法........ 54
3. 3流变研究 ........55
3.4小结 ........64
第四章表面活性剂参与的拔分反应........ 66
4.1表征仪器........ 66
4. 2结果表征分析........ 66
4. 3理论探讨........79
4. 3.1离子浓度与流变........ 80
4.3.2粘度模型........ 81
4. 3. 3团聚动力学模型........ 84
4.4小结 ........85
第五章结论........ 86


第四章表面活性剂参与的嵌分反应


4.1表征仪器
热重分析采用 Model STA499C(Netzsch Inc.,Germany),升温速度 l(rC min'在N2气氛下进行。红外釆用Nicolet-210FnR(USA)测试,样品用KBr压片。XRD:用日本Shimadzu公司的XRD-6000型X射线衍射分析仪对颗粒物相进行分析。


4.2结果与表征分析
NaOH与A1(0H)3 (摩尔比1.3)沸煮得到偏绍酸钠溶液,过滤至清亮后备用。碳分反应温度15?30 °C, pH值终点12左右,C02流量0.06~0.4 1113七人招酸钠溶液浓度1-4moH;i。分散剂在成核期加入,加入后能明显观察到pH的降低。原因是悬浮液粘度下降,C02传质速度提高,中和反应速度加快。反应结束后部分悬浮液洗潘干燥得到样品,其余用塑料瓶放置。悬浮液比较粘稠,放置一个月以上几乎没有沉降,但稳定的原因不是凝胶,搅动后恢复流动性。


4.2.1收率与反应时间
非牛顿流体的高粘度影响传质与反应,随着碳分制备的ATH粒度减小,碳分悬浮液粘度随固含量升高而显著增长。碳分反应速率受二氧化碳传质速度的控制,而对于利用纯二氧化碳的碳分过程,受二氧化碳液膜传质控制悬浮液质量分数达到一定浓度后反应也基本停滞,导致碳分反应收率随反应物浓度提高不断降低。不同[SA]浓度得到悬浮液浓度在8g/100ml左右。必须指出,当胶结反应发生,ATH粒度很容易超过10微米,固含量对流变影响很小,收率可达到90%。
…………


结论


碳分获得了微观粒度200nmX20mn (长度X厚度)的氣氧化锅,但分散性不好。研究了碳分悬浮液的流变行为,在低和高剪切速率下分别表现为胀流型非牛顿流体和假塑性非牛顿流体,同时低剪切下为时变性胀流型流体,而高剪切下触变性不明显。研究表明悬浮液内氧氧化错存在稳定的网络结构,并可以在一定的温度和剪切破坏后保持和恢复。研究了不同浓度,温度,离子浓度、pH和分散剂下的ATH悬浮液粘度。结果表明悬浮液为非牛顿时变性流体,粘度随固含量增加,在9.4 wt%后显著增大,悬浮液极限浓度33 wt%;温度升高,高剪切粘度下降,电解质浓度对粘度影响不大,但ATH网络结构强度提高。不同pH值下粘度和网络结构有较大变化,添加优化分散剂后12.9 wt%的悬浮液粘度降低三个数量级以上,成为牛顿流体,粘度与改进的Einstein公式吻合,利用分散剂获得固含量达60 wt %的悬浮液。对上述现象分析表明ATH网络结构是构成悬浮液粘度和流变变化的主要因素。分散剂用量随固含量、电解质的增加而增大。碳分制备得到纳米ATH悬浮液粘度很高,ATH固含量达到10%后粘度急剧升高,14wt%的悬浮液粘度达到8805?818inPa*s。已经显著影响传质,限制了碳分反应浓度;由于反应受粘度控制,碳分制备的纳米ATH收率随[SA]的升高而降低,并出现副产物。比较其它方法,降低粘度是更为有效的强化搅拌和传质方法。在苟性条件下实验分散剂降粘效果不同程度下降,但其中一种仍对纳米ATH有良好的分散和稀化作用,并获得固含量达50 wt %的苟性悬浮液。本文在荀性条件下利用流变方法蹄选出分散剂,并在碳分反应中利用分散剂强化了碳分传质,稳定纳米ATH粒子。并对分散剂参与的反应过程和产品特征与空白碳分实验进行了对比研究。分散剂使碳分反应液粘度下降,反应的界面传质得到强化,碳分时间缩短,收率提高。滤饼含水率降低到42%,而空白滤饼含水率达66.7%。得到的纳米ATH粒度均勻,约lOOnmXlOnm, TEM显示为规则六角片状三水锅石。通过红外和DTG分析,表面吸附了 4.8wt%W分散剂,因此分散性良好。
…………
参考文献(略)

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